焦銻酸鈉中總銻測定操作步驟

本方法適用于焦銻酸鈉中五價銻的測定。測定范圍：Sb(Ⅴ)質量分數40%~60%?？備R測定操作步驟有哪些？三氧化二銻生產廠家接下來為大家介紹：

稱樣

稱取0.3~0.6g試樣，精確至0.0001g。

空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

試料處理

將試料置于300mL錐形瓶中，加少量水潤濕。加入2g硫酸鉀、15mL硫酸，在近沸的溫度下使大部分硫揮發后，蓋表皿，繼續溶解約1h，取下稍冷，加入3cm2濾紙，繼續加熱至濾紙炭化后溶液的暗色消失，冷卻。

滴定

加入40mL水、30mL鹽酸(1+1)、10mL磷酸，混勻，煮沸。加入2滴1g/L甲基橙溶液，在溶液保持80~90℃下，用c(Ce(SO4)≈0.1mol/L硫酸鈰標準滴定溶液滴定至溶液的紅色恰好消失，即為終點。隨同試料作空白試驗。

三價銻測定操作步驟

稱樣

稱取1g試樣，精確至0.0001g。

空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

試料處理

將試料置于300mL錐形瓶中，加入50mL100g/L酒石酸溶液，2mL50g/LEDTA溶液，搖散試樣。在保持微沸的溫度下溶解1h，間斷補充水，保持溶液體積在70～100mL之間，取下冷卻。

滴定

加入20mL230g/L氫氧化鈉溶液，冷卻，用碳酸氫鈉粉末中和剩余的酒石酸并過量4g，加入2mL淀粉溶液，在15～30℃，用碘標準溶液滴定至穩定的藍紫色，即為終點。