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三氧化二銻生產廠家也會采取金屬干制法制取。具體如下:
干法:輝銻礦(Sb2S3)于1000℃在焦炭存在下煅燒。將氧化生成的三氧化二銻蒸氣收集起來,經冷凝后,用純堿做助熔劑,與焦炭經加熱還原生成金屬銻。所得金屬銻再在空氣中氧化即得三氧化二銻。
濕法:銻鹽氨解法將金屬銻與氯氣反應生成三氯化銻,經蒸餾、水解、氨解、洗滌、離心分離、干燥,制得三氧化二銻成品。以輝銻礦為原料鹽酸法輝銻礦與鹽酸作用,在硝酸存在下發生反應,經水解、沉淀、烘干即得成品。
由金屬銻在空氣中熔化或燃燒制得。
將相對密度為1.19的鹽酸與水等體積混合,然后在攪拌下將三氯化銻溶于其中,再慢慢加到煮沸的碳酸鈉溶液中,繼續煮沸:當不再有CO2 氣體逸出后,停止加熱,分離出沉淀,用熱水洗滌至洗液中不含Cl-離子,之后于150℃烘干,即可。
將7kg高純三氯化銻加熱溶解后,在不斷攪拌下,慢慢加到90L沸騰的電導水中,以生成白色氯氧化銻和三氧化二銻的混合沉淀。再加入28%的高純氨水至溶液pH=8-9,靜置,待沉淀后,過濾,沉淀物再用50L熱電導水加熱煮沸,用高純氨水調pH=8-9,反復5次,至溶液中不含Cl-離子,過濾后于120℃烘16h,即得高純三氧化二銻(99.99%)。